仲鎢酸銨制備

仲鎢酸銨主要的原則工藝有：

1.以鎢酸銨溶液為原料，用溶劑萃取或離子交換法先制得偏鎢酸按溶液，再經(jīng)蒸發(fā)結(jié)晶得到仲鎢酸銨。

2.以鎢酸鈉溶液為原料的溶劑萃取法制得AMT溶液，再經(jīng)蒸發(fā)結(jié)晶得到仲鎢酸銨。

3.加熱熱離解APT，使其失去部分銨和結(jié)晶水，轉(zhuǎn)化為易溶于水仲鎢酸銨，再經(jīng)蒸發(fā)結(jié)晶得到仲鎢酸銨。

仲鎢酸銨的制取方法主要有：

1.蒸發(fā)結(jié)晶法。工業(yè)上多采用減壓蒸發(fā)，真空壓力維持在40kPa左右，蒸發(fā)溫度為353～363K，得到條狀結(jié)晶，組成為5(NH4)2O?12WO3?5H2O3蒸發(fā)設(shè)備常用搪瓷反應(yīng)釜或鋼襯鈦的夾套加熱反應(yīng)斧或最新式的外熱式強(qiáng)制循環(huán)型連續(xù)蒸發(fā)結(jié)晶器。

2.中和結(jié)晶法。用10%～20%的鹽酸中和鎢酸銨溶液至pH7左右。如在363～368K溫度下加酸，則中和約1h后便結(jié)晶析出APT；如在常溫下加酸，則達(dá)到所需的溶液pH后需靜置8～12h，最長(zhǎng)甚至要達(dá)24h，結(jié)晶析出針狀A(yù)PT，其組成為5(NH4)2O?12WO3?11H2O。

3.冷凍干燥結(jié)晶法。首先將純鎢酸銨溶液迅速冷凍，得到的固體冷凍物再在真空減壓下稍許加熱使水(冰)升華得到多孔、干燥的仲鎢酸銨。此法的APT的結(jié)晶率為100%，沒(méi)有結(jié)晶母液，但未獲得工業(yè)大規(guī)模應(yīng)用。