仲鎢酸銨還原制備超粗球形鎢粉

目前工業上生產鎢粉的工藝主要是將仲鎢酸銨粉末鍛燒成黃鎢或藍鎢,然后在氫氣中還原制備鎢粉,這種方法制備的鎢粉是很規則的多晶形,粉末粒度大多控制在2~5um。20世紀80年代中期開始興起的在氧化鎢中摻堿金屬鹽的中溫還原法,可以使鎢粉的粒度成倍增長。就鎢粉平均粒度而言,添加的工藝是見效最明顯的,但在粉中殘留的含量很大,也有促進鎢粉顆粒發育的作用。同時有研究表明,在仲鎢酸銨中添加少量的元素,不但能提高鎢粉的費氏粒度,而且可以提高鎢粉的均勻性。
仲鎢酸銨還原制備超粗球形鎢粉
原料:鎢酸銨溶液,質量分數37%,密度1.23g/ml;Li2CO3粉末,化學純;NaCl晶體粉末,化學純;KCl晶體粉末,化學純;鹽酸,分析純。
制備方法:
1)首先,在質量分數為37%的鎢酸銨溶液中加入Li2CO3、NaCl或Li2CO3、NaCl、KCl晶體粉末迅速攪拌,使其完全溶解制成母液,在大于50℃的條件下結晶。
2)為了保證粒度要求,達到很好地控制粉末粒度的要求需在結晶過程中須不斷地補加溶液制得的仲鎢酸銨濕漿料,在遠紅外烘箱℃烘干,得到仲鎢酸銨粉末。
3)經研磨破碎過目篩后置于單管氫氣爐中,在還原溫度1000℃ 、保溫時間90~180min的條件下進行還原。
4)還原后得到的鎢粉需要放入鹽酸和去離子水中用超聲波振動,不斷清洗,洗至溶液澄清為,最后再干燥、研磨和過篩,得到的鎢粉通過能譜儀進行分析,測定其中堿金屬元素的含最若含錄在允許范圍內,則對產品進行封裝,否則須重新清洗。
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