仲鎢酸銨循環(huán)氧化還原法制備亞微米球形鎢粉

亞微米球形鎢粉,經(jīng)壓制燒結(jié)后可提高材料的強(qiáng)度、韌性,降低金屬塑性和脆性轉(zhuǎn)變溫度,大大改善金屬及合金的性能。而且,如果亞微米鎢粉的粒度分布很窄,燒結(jié)后的材料仍會(huì)保持細(xì)的晶粒,這對(duì)于材料的力學(xué)性能有著重大影響。亞微米鎢粉具有廣闊的市場(chǎng)前景,已成為許多高科技領(lǐng)域不可缺少的材料,如微電子工業(yè)、精細(xì)化工、表面技術(shù)和航空航天工業(yè)等。
目前,國(guó)內(nèi)外制備亞微米鎢粉的主要方法有:高能球磨、干燥氣氛還原法、紫鎢氫氣還原、鹵化鎢氫還原法、噴霧干燥-流化床法、鎢酸鹽還原法、熔鹽電解法和等離子體技術(shù)等。這些制備亞微米鎢粉的方法依然存在很多缺點(diǎn),比如耗時(shí)、耗能、生產(chǎn)效率低、生產(chǎn)成本高、或難以實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)等。
利用特純仲鎢酸銨循環(huán)氧化還原法制備的亞微米球形鎢粉,具有受污染少、粒度分布范圍窄、工藝路線簡(jiǎn)捷易行、工藝參數(shù)易于控制、設(shè)備簡(jiǎn)單和適合工業(yè)化大批量生產(chǎn)等優(yōu)點(diǎn),且獲得的亞微米鎢粉顆粒呈球形,有利于鎢粉的壓坯在燒結(jié)過程中收縮均勻化,可實(shí)現(xiàn)良好的尺寸控制。
制備方法
(1)將特純仲鎢酸銨在氬氣中以緩慢地升溫速度升到 800 ℃,當(dāng)溫度達(dá)到 800 ℃時(shí)保溫 10min,獲得紫鎢;
(2)用(1)所得的紫鎢在氫氣中進(jìn)行第 1 次還原,制備出鎢粉;
(3)用(2)的鎢粉在空氣中緩慢升溫到 500 ℃進(jìn)行第 1次氧化,當(dāng)溫度達(dá)到 500 ℃時(shí)保溫 10 min,獲得三氧化鎢;
(4)用(3)的三氧化鎢在氫氣中進(jìn)行第 2 次還原,制備出鎢粉;
(5)用(4)的鎢粉重復(fù)(3)的工藝條件,進(jìn)行第 2 次氧化,獲得三氧化鎢;
(6)用(5)的三氧化鎢重復(fù)(2)的工藝條件,進(jìn)行第 3 次還原,制備出鎢粉。
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