溶劑萃取法制備仲鎢酸銨

溶劑萃取法在鎢的分離、純化、富集和回收等多方面都已得到應用,而應用在仲鎢酸銨(APT)的制備上的研究還不多。溶劑萃取法制備APT是通過往鎢酸銨溶液中添加萃取劑,然后控制萃取相比和萃余液酸度等進行萃取操作,可以得到仲鎢酸銨結晶,并且,其轉化率較高;另外,母液可以并入料液循環使用,反萃液也可以反復使用,在達到一定銨濃度后可以作為農肥使用。
其制備步驟如下:
1. 將固體鎢酸鈉溶于少量去離子水中,以濃鹽酸酸化得到黃鎢酸;
2. 將所得黃鎢酸溶于氨水中,制得鎢酸銨料液,控制料液pH值大于9,WO3濃度在100~200g/L內;
3. 將一定體積比的料液和有機溶劑在分液漏斗中振蕩,使相互接觸,靜置分相后,分析水相和有機相的濃度,萃余液在一定條件下煮解,制得仲鎢酸銨。
仲鎢酸銨(APT)是鎢冶煉過程中重要的中間化合物。目前仲鎢酸銨的生產主要是以鎢酸銨溶液為原料,采用中和法和蒸發結晶法制取。中和法析出仲鎢酸銨結晶時純度較難控制,易造成產品純度不高,且常溫下中和的產品粒度細,不易過濾洗滌,造成產品含Cl~-量較多,易腐蝕設備,且試劑消耗量大,容易帶進雜質。蒸發結晶法所需蒸發時間較長,能耗大,生產周期長,且產品純度與結晶率相互影響,要求產品純度高時,其結晶率就要控制得較低。
溶劑萃取法是利用化合物在兩種互不相溶(或微溶)的溶劑中溶解度或分配系數的不同,使化合物從一種溶劑內轉移到另外一種溶劑中。經過反復多次萃取,將絕大部分的化合物提取出來。
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