クロムドープパラタングステン酸塩は、酢酸クロムを結(jié)晶化法により添加してパラタングステン酸アンモニウム粉末を調(diào)製することにより得られる。クロムは主にＣｒ中に沈殿し、タングステン酸の前に沈殿し、沈殿のｐＨは９になり始める。ｐＨが約８．５になると、クロムの沈殿速度は最大値に達(dá)し、次いでクロムの沈殿は平衡に近づくまで溶解する。パラタングステン酸アンモニウム中のクロムの沈殿は飽和していないクロム含有量が異なるパラタングステン酸アンモニウムを調(diào)製するためにクロムの含有量を制御することができ、水溶液中での溶解度よりも大きく、W0の濃度が高いほどクロムの沈殿速度は遅い。初期のNH、OH濃度を増加させそして撹拌速度を減少させることはクロムの沈殿速度を有意に増加させることができる。

現(xiàn)在、クロムは、タングステンカーバイド炭化の前の固 - 固クロムプロセスで主に使用されています。これを、タングステン粉末およびカーボンブラックに抑制剤パラタングステン酸アンモニウムの形で添加し、均一に混合し、次いで炭化して抑制剤含有パラタングステン酸アンモニウム粉末を得る。上記方法の欠點(diǎn)は、抑制剤を均一に混合することが困難であり、炭化タングステンの焼結(jié)中にパラタングステン酸アンモニウム粒子の一部が意図せずに成長し、それによって超硬合金の特性に影響を與えることである。

1. APT粉末中のクロム量に及ぼすクロム含有量の影響
単結(jié)晶ＡＰＴの製造方法ｍ ０が選択され、クロムドープ合金中のクロム含有量の範(fàn)囲に応じて、２０２．８のＷＯ ３濃度および２．７６モル／ ＬのＮＨ ３ ＯＨ濃度を有するタングステン酸アンモニウム溶液において、Ｃｒ ／ ＷＯ ３の質(zhì)量比はそれぞれ０．３％および０．５％である。 ０．７％、０．９％、１．１％を酢酸クロムに組み込み、攪拌速度３００ｒａｄ ／ ｍｉｎ、溫度１００℃で蒸発晶析を行った。

APT粉末中のクロム量はクロム含有量の増加とともに直線的に増加し、データはy = 0.02 + 0.844x（xはCr / W03 /％、yはCr / APT /％）の関係にあります。 。

2. APT結(jié)晶化過程におけるクロム析出速度に及ぼすWO濃度の影響
ＮＨＱＯＨ濃度が２．７６ｍｏｌ ／ Ｌ、ＷＯ ３濃度が１７０からＬ、１９５からＬ、２３７からＬ、２５８からＬ、２９５からＬのパラタングステン酸アンモニウムの場合、Ｃｒ ／ ＷＯ ３ ＝ ０．５％の質(zhì)量比で酢酸クロムを添加した。結(jié)晶は、攪拌速度３００ｒａｄ ／ ｍｉｎ、溫度１０００℃、結(jié)晶化終點(diǎn)ｐＨ ＝ ７．０の條件下で蒸発させた。

クロムドープパラタングステン酸塩の特性
クロムドープパラタングステン酸塩は以下の特徴を有することがわかる。
（１）パラタングステン酸アンモニウムの結(jié)晶化工程は、酢酸クロムを配合してクロム含有ＡＰＴ粉末を製造することにより行われる。 APTの前にクロムはCr COH 3の形で沈殿し、沈殿開始時(shí)のpHは> 9であり、pH = 8.5ではクロムの沈殿速度は最大に達(dá)する。その後、クロムの析出は平衡に近くなり、母液中のクロム濃度は増加し、APT粉末中のクロムの割合は減少したが、クロムの絶対量はあまり変化しなかった。
（２）ＡＰＴ中のクロムの析出は飽和していない。添加されるクロムの量が増加するにつれて、ＡＰＴ中のクロムの量は直線的に増加する。結(jié)晶化プロセスにおいてクロムの量を制御することによって、異なるクロム含有量を有??するＡＰＴ粉末を調(diào)製することができる。
（３）（ＮＨＳ ａ）Ｗ Ｏ ４溶液中のＣｒ（ＯＨ）３の溶解度は水溶液中の溶解度よりも大きく、クロム（ＯＨ）３の溶液は（ＮＨ ４）２ ＷＯ ４の存在により促進(jìn)され、クロム溶液はＷ ３ Ｏ ３濃度が高い。降水量が少ない。
（４）初期ＮＨ ４ ＯＨ濃度を増加させそして撹拌速度を減少させることはクロムの析出速度を有意に増大させることができ；結(jié)晶化溫度はクロムの析出速度にほとんど影響を及ぼさない。