溶劑萃取法製備仲鎢酸銨

溶劑萃取法在鎢的分離、純化、富集和回收等多方面都已得到應(yīng)用,而應(yīng)用在仲鎢酸銨(APT)的製備上的研究還不多。溶劑萃取法製備APT是通過往鎢酸銨溶液中添加萃取劑,然後控制萃取相比和萃餘液酸度等進(jìn)行萃取操作,可以得到仲鎢酸銨結(jié)晶,並且,其轉(zhuǎn)化率較高;另外,母液可以併入料液迴圈使用,反萃液也可以反復(fù)使用,在達(dá)到一定銨濃度後可以作為農(nóng)肥使用。
其製備步驟如下:
1. 將固體鎢酸鈉溶於少量去離子水中,以濃鹽酸酸化得到黃鎢酸;
2. 將所得黃鎢酸溶於氨水中,制得鎢酸銨料液,控制料液pH值大於9,WO3濃度在100~200g/L內(nèi);
3. 將一定體積比的料液和有機(jī)溶劑在分液漏斗中振盪,使相互接觸,靜置分相後,分析水相和有機(jī)相的濃度,萃餘液在一定條件下煮解,制得仲鎢酸銨。
仲鎢酸銨(APT)是鎢冶煉過程中重要的中間化合物。目前仲鎢酸銨的生產(chǎn)主要是以鎢酸銨溶液為原料,採用中和法和蒸發(fā)結(jié)晶法制取。中和法析出仲鎢酸銨結(jié)晶時純度較難控制,易造成產(chǎn)品純度不高,且常溫下中和的產(chǎn)品細(xì)微性細(xì),不易過濾洗滌,造成產(chǎn)品含Cl~-量較多,易腐蝕設(shè)備,且試劑消耗量大,容易帶進(jìn)雜質(zhì)。蒸發(fā)結(jié)晶法所需蒸發(fā)時間較長,能耗大,生產(chǎn)週期長,且產(chǎn)品純度與結(jié)晶率相互影響,要求產(chǎn)品純度高時,其結(jié)晶率就要控制得較低。
溶劑萃取法是利用化合物在兩種互不相溶(或微溶)的溶劑中溶解度或分配係數(shù)的不同,使化合物從一種溶劑內(nèi)轉(zhuǎn)移到另外一種溶劑中。經(jīng)過反復(fù)多次萃取,將絕大部分的化合物提取出來。
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