中和法製備仲鎢酸銨

中和法製備仲鎢酸銨(APT)是在帶夾套加熱的搪瓷反應(yīng)器或襯橡膠的反應(yīng)槽中進(jìn)行的。其過(guò)程為:
1. 將鎢酸銨(NH4)2WO4料液注入反應(yīng)器中,升溫至所要求的溫度(按APT的細(xì)微性要求控制不同的溫度:一般中顆粒在70~75°C,粗顆粒在90°C以上,細(xì)顆粒在50°C以下);
2. 激烈攪拌條件下,緩慢加入濃度為10%~20%的鹽酸,中和至pH值為7~7.5,加酸結(jié)束;
3. 保溫?cái)嚢?.5h,使pH值穩(wěn)定,再靜置8~10h,溶液中90%~95%的鎢生成仲鎢酸銨並析出;
4. 過(guò)濾分離母液,晶體用1%的硝酸銨溶液淋洗。
與蒸發(fā)結(jié)晶法相比,中和法具有能耗小,結(jié)晶速度快,較易獲得細(xì)顆粒APT的優(yōu)點(diǎn),然而,由於中和法需要加入鹽酸,勢(shì)必引入雜質(zhì),並且結(jié)晶母液體積較大,增加了母液回收系統(tǒng)的負(fù)擔(dān)。
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