APT ?z Elementi Tayini

Amonyum paratungstat (APT), her ikisi de yar? iletken ve elektronik endüstrisinde kullan?lan tungsten trioksit (WO <3>) ve tungsten metalinin üretiminde ?nemli bir ara maddedir. Bu malzemelerin ?zellikleri, temel safs?zl?klardan gü?lü bir ?ekilde etkilendi?inden, imalat?nda kullan?lan herhangi bir arac?n?n safl?k seviyesinin yan? s?ra malzemelerin kendilerinin de de?erlendirilmesi gerekir. ?lgilenilen unsurlar aras?nda Na, K, Ca, Fe, Si, P ve S bulunur.
Yüksek safl?kta tungsten analizi i?in geleneksel analitik teknikler grafit f?r?n atomik absorpsiyon spektroskopisi (GFAAS), alev atomik absorpsiyon spektroskopisi (FAAS) ve endüktif olarak e?le?mi? plazma optik emisyon spektroskopisidir (ICP-OES). Bununla birlikte, yüksek safl?ktaki tungsten'in bu y?ntemlerle do?rudan belirlenmesi, yo?un matris etkile?imlerinin olu?umu ile s?n?rland?r?lm??t?r. ?yon de?i?imi, s?v?-s?v? ekstraksiyonu ve birlikte ??keltme gibi analit / matris ay?rma metotlar? analiz i?in incelenmi?tir, ancak bu matris eliminasyon metotlar? zaman al?c?, emek yo?un ve maliyetlidir. Ayr?ca, kirlenme riskini ve temel iz elementlerin kayb?n? da artt?r?rlar. Sonu? olarak, yüksek safl?ktaki tungsten i?indeki iz kirleticilerin belirlenmesi i?in daha gü?lü ve güvenilir bir y?ntem gereklidir. ICP-MS, geleneksel analitik tekniklere k?yasla üstün hassasiyeti ve dü?ük alg?lama limitleri nedeniyle yüksek safl?kta malzeme testi i?in s?kl?kla kullan?l?r. Bununla birlikte, bu uygulama a?a??daki nedenlerden dolay? geleneksel ICP-MS i?in zor olmaya devam etmektedir:
? Arabirim konileri üzerinde biriken yüksek matriksli (TDS>>% 0.1) numuneler birikerek sinyal kaymas? ve karars?zl?k ortaya ??kar.
? Numune haz?rlama veya seyreltme s?ras?nda Na, K, Al, Ca ve Fe gibi her yerde bulunan elementlerden kaynaklanan kirlenme. Seyreltme ayr?ca alg?lama s?n?rlar?n? da dü?ürür.
? K, Ca, Fe, Si, P ve S ile ilgili ciddi etkile?imler
- ArH + , Ar + , ArO + , N2 + , O2 + kaynakl? polyatomik iyon parazitleri ve NOH +
- Arayüz konilerindeki Li ve Na gibi elementler i?in bellek efektleri
Agilent Yüksek Matris Giri? (HMI) sistemi, yüksek matrisli numunelerin analizi i?in ?zel olarak geli?tirilmi?tir. ?lk defa, yüksek TDS'li (% 1'e kadar) ?rnekler, sinyal kayma sorunlar?na neden olmadan bir Agilent HMI / ICP-MS'ye sokulabilir. HMI, ICP merkezi kanal?nda ?rnek ayr??mas?n?n etkinli?ini artt?r?r ve aerosol gaz? seyreltme yoluyla iyonla?ma verimlili?ini artt?r?r. Aerosol dilüsyonu, ICP'ye ta??nan numune miktar?n? azalt?r; bu, plazmaya ula?an solvent buhar? miktar?n?n (genellikle su) de azald??? anlam?na gelir. Ayr??acak daha az suyla, plazma daha s?cakt?r ve bu nedenle daha dayan?kl?d?r [azalt?lm?? CeO <+> />> / Ce <+> + oran? (<% 0.2)] ile g?sterilmi?tir. Ayr?ca, Agilent 7500 Serisi ICP-MS'nin Octopol Reaksiyon Sistemi (ORS), poliamerik parazitleri etkin bir ?ekilde gidermek i?in basit, evrensel ko?ullar kullan?r. Bu iki ileri teknolojinin birle?imi, iyile?tirmenin anahtar?d?r
ICP-MS'in ?ok yüksek ve de?i?ken matriks numunelerini rutin ve do?ru bir ?ekilde ?al??t?rma yetene?i.
Bu ?al??mada, bir HMI ile donat?lm?? Agilent 7500cx ICP-MS kullan?larak yüksek safl?kta APT'de 21 metal safl???n?n belirlenmesi i?in yeni bir y?ntem geli?tirilmi?tir. Metodoloji, üretim hatt?nda APT'nin kalite kontrolü, belgelendirmesi ve de?erlendirilmesi i?in uygundur.





